ホーム > Industry News
ニュース

私たちは難しいことをしています:HPLC分析

ビュー : 27994
更新時間 : 2019-12-24 14:29:01

科学は単純だとは決して言いません。実際、その一部は非常に複雑であるため、専門家でさえも、実証済みの科学的手段を使用して燃えている質問に答える方法に途方に暮れています。多くの場合、ポリマーのHPLC(高速液体クロマトグラフィー)に該当します。

HPLCは、科学者が混合物中の成分を分離し、それらが何であるかを特定し、各成分が溶液中にどれだけ存在するかを決定するためによく使用する非常に役立つ化学試験です。このテストでは、サンプル液体を含む加圧液体溶媒を、固体の吸着剤で満たされたカラムにポンプで送ります。サンプル溶液の各成分の原子、イオン、または分子は、吸着剤と異なる方法で相互作用し、最終的に成分がカラムから流出するにつれて成分が分離します。分離したら、コンポーネントを識別して測定できます。

かなり気の利いた、え? HPLCを除き、小分子で最適に機能します。また、ご存知のように、典型的なポリマー分子は小さなものではありません。

ポリマー(タンパク質以外)のHPLC分析はまれであり、非常に困難です」と、当社のクロマトグラフィーラボマネージャー兼エキスパートであるジェイソントッドは述べています。 「ポリマーを溶解できる溶媒の選択は、通常、小分子と比較して非常に限られており、使用できるHPLCメソッドの種類を制限します。また、ポリマーには鎖長の分布が含まれており、HPLC分離中に複数のピークまたは非常に広いピークが生じることがよくあります。存在する各ポリマーの量を定量化するために、単一のかなり狭いピークが必要です。各ポリマーの単一の狭いピークを達成するには、適切なHPLCカラムと移動相溶媒を見つけるという点で、多くのメソッド開発が必要です。」

最近、Polymer Solutionsは他の2つのラボを妨害した仕事に就きました。クライアントは、ポリマーを含む水ベースのクレンザーに存在する防腐剤(パラベン)の定量化をPSIに依頼しました。最初のテストでは、ポリマーは予想どおりに動作せず、防腐剤化合物の一部はあまり水溶性ではなかったため、HPLCテストでは十分に反応しませんでした。

PSIのチームは、クライアントのパフォーマンス要件と他のラボが以前に行ったテストについて話し合った後、テストサンプルの組成と、分子量、化学組成、溶解度などのポリマーの特性に関する情報を収集しました。文献レビューにより、一方のポリマーに関する有用な試験情報が判明しましたが、他のポリマーに関する情報はありません。

「メソッド開発を始めていたとき、私は幸運にもポリマー分析を扱う技術会議に参加することができました。また、プレゼンテーションに参加し、ポリマーHPLC分離の分野の主要な専門家と話すことで、貴重な洞察を得ることができました。 」ジェイソンは言います。

私たちのチームは、直交HPLCメソッドを使用して初期スクリーニング実験を実施しました。ターゲットポリマーの分離における初期性能に基づいて、さらなる開発のために1つのHPLCメソッドを選択しました。テストから最適な結果が得られるまで、メソッドパラメーターを調整しました。また、サンプルおよび標準調製のメソッドを開発し、開発したメソッドが目的の用途に適していることを検証するために、精度と精度の研究を行いました。

「この例は、メソッド開発のプロセスの典型です」とジェイソンは言います。 「クライアントの目的(水性クレンザー製剤に存在する防腐剤化合物を定量化)と既知の制約(利用可能なサンプル量など)および潜在的な問題(分析に干渉する可能性のあるポリマーが存在する)を特定することから始めます。次に、対象物の物理的特性(揮発性、UV吸光度)および予想される濃度範囲に基づいて、適切な分析方法(HPLC、GCなど)を選択します。ポリマーの溶解性に関する知識を使用して、適切な溶媒と抽出技術を特定します。その後、知識と経験を使用して方法の開発を進め、途中で発生する問題に対処します。

「私たちの目標は、許容可能な精度と精度でターゲット化合物の濃度を測定できるという点で、意図された用途に適した方法になることです。」